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高纯石墨的制备研究
时间: 2020-11-05 21:39     作者: 威尼斯人app

  为了改进传统的高纯石墨生产方法,找到高效环保的生产工艺,采用密闭微波消解技术对石墨进行了提纯。系统地研究了石墨样品的预处理、消解液的配比、 消解压力、微波消解时间和微波消解功率对提纯效果的影响。 通过轮换实验得出了以下结论:随着HCl/HNO 比值和微波消解功率的增加产品固定碳含量先增大后减小;产品固定碳含量随着石墨原料微波预处理时间、微 波消解压力和微波消解时间的增加而增加。同等反应条件下,石墨原料经微波预 处理5min,取出骤冷,产品固定碳含量更高。 密闭微波消解提纯石墨的最佳实验条件:原料经过微波预处理5min =2:2,消解功率800W,消解压力2.0Mpa,消解时间30min。制得了固定碳含量为99.449%的石墨产品。 关键词 高纯石墨,微波,提纯 II III ABSTRACT traditionalmethods high-puritygraphite findenvironmentally friendly efficientproduction processes, closedmicrowave digestion technique had been used Influencefactor graphitesamples, liquiddigestion, digestion pressure, digestion time microwavepower have been systematically studied. experimentobtained rotationexperiment showed microwavedigestion power, productincreased first pretreatmenttime, digestion time digestionpressure, carbonincreased samereaction conditions, morehigher graphitematerials microwavepretreatment 5min,sudden cold bestexperimental conditions closedmicrowave digestion purification followed:after microwavepre-treatment rawmaterials after first5min,sudden cold ,digestion solution selected HCl: HNO 2:2,digestion power 800W, digestion pressure 2.0Mpa, digestion time 30min. bestconditions 99.449%.Key words High-purity graphite, microwave, purification 1.2.1高碳石墨提纯工艺 1.2.2微波技术加热原理 1.2.3微波技术的应用 2.1.1实验药品 2.1.2实验仪器 2.2.1消解样品称样量的确定........................................................................................................... 2.2.2实验因素及实验安排 2.3.1石墨原料的预处理 2.3.2高纯石墨的制备 103.1 GB/T 3521-1995 103.2 114.1 114.2 124.3 134.4 134.5 1.1研究背景 石墨是碳质元素结晶矿物,它的结晶格架为六边形层状结构,每一网层间的 距离为3.40,同一网层中碳原子的间距为1.42 。属六方晶系,具完整的层状结 构。在六角环平面内,碳原子以SP 杂化轨道电子形成的共价键相连接,剩下的P电子在整个平面内运动 个数量级,其密度却大大低于钽和铜,石墨的导电性能与钽铜相当,并且制品质轻、耐腐蚀和耐高温,可见石墨是一种优良的导电填料。石墨具有良好的导热性 能,其导热性超过钢、铁和铝等金属材料,室温下石墨具有优良的导磁性能,可 作为制造电磁波屏蔽材料和红外屏蔽(隐身)材料,在国防安全领域有着重要应 用价值 。由于石墨具有上述特殊性能,所以应用十分广泛。石墨及其制品是发展冶金、机械、石油、化工、核工业、农业、国防尖端技术、纱织、铅笔制造、电 气、电视、玻璃制造、铸铁焊条等等工业部门不可缺少的导电、耐火、润滑、密 封、耐酸、碱材料和结构材料。其主要用途如下 :石墨在冶金工业中,主要用来制造坩埚。用来冶炼金属和贵金属及稀有金属;在炼钢工业中用石墨作钢锭保护 剂,用石墨制造的镁碳砖作炼钢炉炉衬及碳素充填剂等;石墨在电器工业中广泛, 用来作电极、电刷、碳棒、水银整流器的正极、石墨垫、石墨圈、电活零件,电 视显像管的涂料等等;石墨在机械工业中作耐磨材料和润滑剂,石墨作耐磨材料 可以在-200~2000温度范围内,以 100 米/秒的速度滑动,不用润滑油,石墨乳 也是许多金属加工(拉丝、拉管)时的良好润滑剂;用柔性石墨作活塞环、密封 圈等应于离心泵、汽轮机、水轮机和输送腐蚀介质的设备等等;石墨可作为玻璃 器皿的铸模、黑色冶金铸件、粉末冶金压模、高温电阻炉炉管等等;石墨大量用 来制作热水交换器、反应槽、凝缩器、燃烧塔、吸收塔、冷却器、加热器、过滤 器等设备,广泛应用于石油、化工、湿法冶金、酸碱生产、合成纤维、造纸等工 业部门,可节省大量的金属;石墨是建造核反应堆的重要结构材料之一,作屏蔽 材料和反射材料,石墨还作原子能反应堆中的中子减速剂;在国防工业中用石墨 作固体燃料,作为火箭的喷嘴、导弹的鼻锥、宇航设备零件、隔热材料、防射线 材料等等;石墨可以作铅笔芯、颜料、抛光剂、化肥催化剂、电影碳棒、玻璃冷 石墨材料越来越广泛地应用于原子能、航空航天技术、冶金、电池等行业,石墨工业要在更宽、更深的领域发展,就必须解决石墨原料的高纯、超细两个核 心问题。这些高新产品所用的石墨纯度都要求在 99%以上,而经过普通浮选的石 攀枝花市石墨矿资源十分丰富,是仅次于钒钛矿的第二种优势矿产,矿产储量位居全国第三。攀枝花市石墨矿资源十分丰富。然而,多年以来,攀枝花市的 石墨矿仅有小规模的开采及生产,生产企业至今仍停留在生产、销售原料石墨上, 没有深加工,石墨加工利用的工作进展缓慢。攀枝花乃至中国的石墨工业至今仍 停留在以生产原矿及低附加值的初级产品为主的阶段,尤其是在国际贸易中,更 是中低档的原料级产品,如果能提高它的纯度和细度,应用到更广更深的领域, 它的价值将大大提升 。市场杠杆决定了行业必须改变传统的手工和小作坊生产模式,扩大生产规模,提高产品科学技术含量,不但利于石墨产品数量提升,在优 化生产工艺的基础上,更能稳定产品质量,降低生产成本,从而赢得更大的市场。 随着科学的发展,对石墨各种物理特性的研究将更加深入,对石墨的利用将更广 泛。目前,美国对石墨的利用可达千种产品以上,而我国目前仅有几百种,随着 我国社会主义现代化的发展,石墨作为特殊材料将发挥更大作用。因此发展我国 石墨高端技术产品已刻不容缓。 1.2 研究现状 1.2.1 高碳石墨提纯工艺 研究提纯石墨的方法,必须首先弄清存在于石墨精矿中的杂质组成。尽管各 地的中碳石墨所含杂质成份不完全相同,但大致成份却是十分相似的。这些杂质 大都是由硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等的化合物组成,而且呈极细粒状浸 染在石墨鳞片中。高碳石墨的提纯工艺,就是采取有效手段,除去这部分杂质。 现有的高碳石墨的提纯工艺主要有以下几种: 高温提纯法高温提纯方法是利用石墨的耐高温性质,把原料放入线,石墨不受影响,而其中杂质可以大部分挥发出去,从而达到提纯的效果。 由于这种方法的生产能耗大,成本又太高,规模受到限制,故不被广泛采用 [6,7] 苛性钠法苛性钠法是利用石墨中的杂质在高温下与苛性钠起化学反应,生成可溶性盐类 和氢氧化物,然后再与盐酸发生化学反应,生成可溶于水的氯化物,通过洗涤后 除去 。苛性钠和石墨原料混合,并在500以上的高温下熔融,使之产生如下化学反应: SiO 化学反应的生成物,都是可溶解于水的氯化物,浸出洗涤后,便可达到提纯的目的。 但该法工艺流程长、重复洗涤耗水量大,所用氢氧化钠量大,且仅有一小部分 与杂质发生反应,过量部分以NaOH和Na 形式成为碱洗废水。而后可溶性盐与过量盐酸作用又形成酸性废水,两种废水混合生成硅胶和氢氧化铝 。呈絮状物悬浮于水中,并与微细石墨一起形成灰黑色高浊度废水。这种废水既污染环境,产 生难处理污泥,又使石墨回收率降低(

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